Производство красителя Кислотного алого

|разложения |46,6 | |NH4Cl | |0,6 |

|HCl | |0,3 |NaCl |59,0 |13,3 |

|вода |8,7 |90,6 |Р-соль |1308,2|0,2 |

|Раствор смеси Р-соли и |2636,7|100,0 |Органические | |0,5 |

|Шеффер соли | | |продукты разложения |19,7 | |

|состава: |2910,3| |примеси |49,1 |0,3 |

|смесь Р-соли и Шеффер | |7,3 |вода | |77,0 |

|соли | | | |29,5 | |

|аммиак |163,0 |6,2 | |7573,7| |

|примеси |55,3 |2,1 | | | |

|вода |46,6 |90,4 | | | |

|Соль поваренная | |100,0 | | | |

|Асидол |8,7 |100,0 | | | |

|Вода |2636,7|100,0 | | | |

| | | | | | |

| |1200,0| | | | |

| | | | | | |

| |3,0 | | | | |

| |1900,0| | | | |

|Итого |9835,9|100 |Итого |9835,9|100 |

4 Фильтрация готового красителя.

|Приход |Масса |Расход |Масса |

| |кг |% | |кг |% |

|Суспензия готового |9835,9 |100,0|Паста готового |2176,5|100,0|

|красителя | | |красителя | | |

|состава: | | |состава: | | |

|паста готового |796,7 | |готовый краситель | | |

|красителя | |8,1 |NH4Cl |731,3 |33,6 |

|NH4Cl |59,0 | |NaCl |2,2 |0,1 |

|NaCl |1308,2 |0,6 |Органические |243,8 |11,2 |

|Р-соль |19,7 |13,3 |продукты разложения |2,2 |0,1 |

|Органические продукты |49,1 |0,2 |примеси | | |

|разложения | |0,5 |вода |2,2 |0,1 |

|примеси |29,5 | |Фильтрат |1194,8|54,9 |

|вода |7573,7 |0,3 |состава: | |100,0|

| | |77,0 |готовый краситель |7659,4| |

| | | |NH4Cl | | |

| | | |NaCl | |0,2 |

| | | |Р-соль |15,3 |0,7 |

| | | |Органические |53,6 |13,2 |

| | | |продукты разложения |1011,0|0,2 |

| | | |примеси | |0,6 |

| | | |вода |15,3 | |

| | | | |46,0 |0,3 |

| | | | | |84,0 |

| | | | |23,0 | |

| | | | |6495,2| |

|Итого |9835,9 |100 |Итого |9835,9|100 |

6. Тепловой баланс стадии диазотирования

Тепловой баланс процесса диазотирования ароматических аминов

описывается уравнением:

Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +Q6 , где

. Q1 - тепло, поступающее в аппарат с исходными веществами, кДж

. Q2 - тепло, отводимое охлаждающим агентом или подводимое теплоносителем к

аппарату, кДж

. Q3 - тепловой эффект процесса, кДж

. Q4 - тепло, уносимое продуктами реакции, кДж

. Q5 - тепло, идущее на охлаждение или нагревание отдельных частей

аппарата, кДж

. Q6 - тепло, теряемое аппаратом в окружающую среду или получаемое из нее,

кДж

Расчет теплот Q1 и Q2 проводят по следующим формулам :

Q1 = ( Gi н ( cp ( Tн ;

Q4 = ( Gjк ( cp ( Tк ,

. Giн , Gjк - масса исходных веществ и продуктов реакции, кг ;

. срн , срк - удельные теплоемкости исходных веществ и продуктов реакции,

кДж / кг(К ;

. Tн ,Tк - начальная и конечная температуры на данной стадии процесса, К.

Массы исходных веществ и продуктов реакции берут из данных материального

баланса.

При отсутствии экспериментальных данных о удельных теплоемкостях, их

величины могут быть приближенно вычислены по уравнению :

[pic][pic]где

. сра - атомные теплоемкости элементов, кДж/ кг(К ;

. n - число одноименных атомов в молекуле ;

. M - молекулярная масса соединения, кг/ кмоль.

сР1 = (8 ( 7,53 + 13 ( 9,62 + 1 ( 11,3) / 121 = 1,63 кДж / кг(К

сР2 = (8 ( 7,53 + 11 ( 9,62 + 2 ( 11,3 + 26,36) / 168,5 = 1,28 кДж /

кг(К

Удельные теплоемкости исходных веществ и продуктов реакции.

| | |Удельная |

|№ |Наименование |теплоемкость ср ,|

| | | |

| | |кДж/ кг(К |

|1 |Метоксилидин |1,63 |

|2 |Диазосоединение |1,28 |

|3 |Нитрит натрия |1,03 |

|4 |Соляная кислота |0,99 |

|5 |Хлорид натрия |0,90 |

|6 |Серная кислота |1,71 |

|7 |Вода |4,18 |

Тепловой эффект процесса диазотирования Q3 может быть выражен из следующего

равенства :

[pic]

где G1 - масса загружаемого амина, кг ;

с1 - содержание чистого вещества в исходном амине, масс. доли ;

М1 - молекулярная масса амина, кг/ кмоль ;[pic]

- выход в реакции диазотированния, вес. доли ;

qP - теплота реакции диазотирования, ккал/ г-моль;

( - избыток нитрита натрия от теоретического количества, %.

Теплота реакции диазотирования qP складывается из теплот реакций-

элементов

-нейтрализация амина

RNH2 + HCl = RNH2(HCl + q1

-разложение нитрита натрия соляной кислотой

NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl + 3,45 ккал/ г-моль

-диазотирование

RNH2 + HNO2 = R-N=N-OH + H2O + q3

-нейтрализация диазоаминов

R-N=N-OH + HCl = RN2+Cl- + H2O + q4

Таким образом, удельная теплота реакции диазотирования

qP = q3 + q4 + 3,45 - q1 , ккал/ г-моль

Согласно справочным данным [1]

q1 = 3,15 ккал/ г-моль ; q3 = 15,01 ккал/ г-моль ; q4 = 8,50 ккал/ г-

моль.

qP = 15,01 + 8,50 + 3,45 - 3,15 = 23,81 ккал/ г-моль.

Количество тепла, необходимое для нагревания отдельных частей аппарата,

находят по формуле :

Q5 = GАП ( cР ап ( ( TК ап - TН ап ),

где GАП - масса отдельных частей аппарата, кг

GАП = 1350 кг ;

сР ап - теплоемкость материала, из которого изготовлен аппарат, кДж/

кг(К

сР Ti = 0,549 кДж/ кг(К ;

TК ап , TН ап - средняя температура отдельных частей аппарата в

конце и начале нагревания, К.

Количество тепла, необходимое для компенсации тепловых потерь в окружающую

среду, определяют как

Q6 = 0,05 ( Q2

Количество теплоты Q2 необходимое для охлаждения или нагревания отдельных

частей аппарата

Q2 = K ( F ( (tср ( ( ,

где К - среднее значение коэффициента теплопередачи, кВт/ м2(К ;

F - поверхность теплообмена аппарата, м2 ;

[pic]- среднелогарифмическая разность температур, К ;

( - продолжительность стадии теплообмена, с.

Таким образом поверхность теплообмена можнт быть представлена как

[pic]

Для расчета количества витков змеевика принимаем

. диаметр витка змеевика dзм=2,040 м ,

. диаметр трубы змеевика dтр= 0,053 м,

. расстояние между витками по вертикали h= 1,50 м.

Длина одного витка змеевика как винтовой линии составит

[pic]

Поверхность теплообмена одного витка принимается равной

[pic][pic]

Число витков змеевика

[pic].

Процесс диазотирования метоксилидина складывается из трех стадий :

I - охлаждение раствора соляной кислоты до -2 (С ;

II - охлаждение кислого раствора метоксилидина до -3 (С ;

III - собственно диазотирование.

Температурная диаграмма процесса диазотирования в таком случае выглядит

следующим образом :

[pic]

6.1 Определение количества теплоты Q2. отводимое хладагентом или

подводимое теплоносителем, для каждой стадии

I стадия.

Q3 = 0, так как не протекает никаких химических превращений.

Q1 + Q2 = Q4 + Q5 + Q6

Q2 = 1,05 ( Q4 + Q5 - Q1 )

Q4 = [92,00 ( 0,99 + (2200 + 244,5) ( 4,18 ] ( 271 = 2,79 ( 106 КДж

Q5 = 1350 ( 0,549 ( (271 - 293) = -1,63 ( 104 Дж

Q1 = [92,00 ( 0,99 + (2200 + 244,5( 4,18 ] ( 293 = 3,02 ( 106 КДж

Q2 = 1,05 (2,79 ( 106 - 1,63(104 - 3,02 ( 106) = -2,60 ( 105 КДж

II стадия.

Q3 = [ 121,0 ( 4,19 ( 1000 ( 3,15 ] / 121 = 1,32 ( 104 КДж

Q2 = 1,05 ( Q4 + Q5 - Q3 - Q1 )

Q4 = [121,00 ( 1,68 + 92,00 ( 0,99 + (2200 + 244,5+24,8) ( 4,18 ] ( 270

= 2,87 ( 106 КДж

Q5 = 1350 ( 0,549 ( (270 - 271) = - 0,74( 103 КДж

Q1 = 121,00 ( 1,63 ( 293 + 2,79 ( 106 = 2,85 ( 106 КДж

Q2 = 1,05 (2,87 ( 106 -1,32 ( 104 - 0,74( 103 -2,85 ( 106) = -1,63 (

104 КДж

III стадия.

Q5 = 0

Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q6

Q2 = 1,05 ( Q4 - Q1 - Q3 )

Q4 = [ 163,0 ( 1,28 + 14,7 ( 1,28 + 58,5 ( 0,9 + 15,3 ( 0,99 + 9,8 (

1,71 +

+ (2200 + 244,54+24,8+ 177,1 + 37,8) ( 4,18 ] ( 274 = 3,15 ( 106 КДж

Q1 = [121,00(1,68+92,00(0,99+76(1,03 + (2200+244,5+24,8+177,1)(4,18

](270

= 3,09(106 КДж

Q3 = [121(4,19((1000 ( 0,967 ( 23,81 + 34,5 ( 10) ] / 121 = 9,8 ( 104

КДж

Q2 = 1,05 (3,15 ( 106 - 3,09(106 - 9,8 ( 104) = -3,9 ( 104 КДж

6.2 Расчет поверхности теплообмена

I стадия.

В качестве хладоагента используется рассол с начальной температурой

-10(С и конечной температурой -5(С. Теплоемкость примем как для воды.

[pic]

Противоток:

[pic]

Прямоток:

[pic]

[pic][pic][pic]

Принимаем значение коэффициента теплопередачи [3] К=900 Вт/ м2·К.

Время охлаждения ( = 30 мин = 1800 с.

Расход рассола

[pic]

Поверхность теплообмена:

[pic]

Число витков змеевика:

[pic]

II стадия.

В качестве хладоагента используется рассол с начальной температурой

-10(С и конечной температурой -5(С.

[pic]

Противоток:

[pic]

Прямоток:

[pic]

[pic][pic][pic]

Принимаем значение коэффициента теплопередачи [3] К=900 Вт/ м2·К.

Время охлаждения ( = 10 мин = 600 с.

Расход рассола

[pic]

Поверхность теплообмена:

[pic]

Число витков змеевика:

[pic]

III стадия.

В качестве хладоагента используется рассол с начальной температурой

-10(С и конечной температурой -5(С.

[pic]

[pic]

Принимаем значение коэффициента теплопередачи [3] К=900 Вт/ м2·К.

Время охлаждения ( = 20 мин = 1200 с.

Расход рассола

[pic]

Поверхность теплообмена:

[pic]

Число витков змеевика:

[pic] виток.

С учетом запаса поверхности теплообмена, принимаемого равным 30%, число

витков змеевика составит:

n = 2,31·(1+0,3) = 2,99 ( 3 витка.

Суммарный расход рассола с запасом = 1,3((6,9+1,3+1,55) = 12,68 кг/с

7 Ежегодные нормы расхода основных видов сырья, вспомогательных материалов

и промежуточных продуктов.

|№ |нормы расхода основных видов |нормы расхода основных видов |

| |сырья, вспомогательных материалов|сырья, вспомогательных материалов|

| |и промежуточных продуктов. [кг] |и промежуточных продуктов на 1 |

| | |тонну 100% красителя [кг] |

|1 |Метоксилидин |158,0 |

|2 |Р-соль |371,1 |

|3 |Шеффер соль |65,3 |

|4 |Нитрит натрия |90,0 |

|5 |Кислота соляная |436,7 |

|6 |Соль поваренная |1566,6 |

|7 |Аммиак водный |91,4 |

|8 |Кислота сульфаминовая техническая|17,0 |

|9 |Асидол технический |3,8 |

|10 |Ализариновое масло техническое |2,0 |

|11 |Вода [м3/т] |36,3 |

|12 |Пар [Гкал/т] |3,0 |

|13 |Электроэнергия [КВтч/т] |112,0 |

8 Ежегодная норма образования отходов производства

|№ |Наименование отходов, |Метод очистки или |Научно обоснованная |

| |характеристика, |уничтожения |норма образования |

| |состояния, аппарат или| |отходов производства |

| |стадия образования. | |на 1 тонну 100% |

| | | |красителя |

|Газообразные отходы. |

|Газообразные отходы отсутствуют. |

|7.2 Жидкие отходы. |

|1 |Фильтрат готового |Направляются в | |

| |красителя (фильтр |производственную | |

| |пресс №8037) |канализацию и через | |

| |состава: |городской коллектор на| |

| |NaCl--132000 мг/л |станцию биологической |9,2 м3 |

| |Органические продукты |очистки. | |

| |разложения -- |При выходе с завода | |

| |6000 мг/л |разбавляются водой в | |

| |NH4Cl – 7000 мг/л |37-40 раз. | |

|7,3 Твердые отходы. |

|Твердые отходы отсутствуют |

9 Нормы технологического режима

|№ |Наименование стадий и|Наименование технологических показателей |

| |потоков реагентов | |

| | |Продолжит|Т (С|Давле|среда и рН |Количество |

| | |ельность | |ние | |загружаемых |

| | |[мин] | | | |реагентов |

| | | | | | |[кг] |[ л ]|

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |

|9.1 Диазотирование метоксилидина (аппарат №8053) |

|1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С.|Атм. | | | |

| |аппарата | | | | | | |

|2 |Загрузка воды |20-25 |О.С.|Атм. | | |2200-|

| | | | | | | |2300.|

|3 |Загрузка HCl в виде |10-15 |О.С.|Атм. | |92(1 | |

| |раствора с масс долей| | | | |100% | |

| |25% | | | | | | |

|4 |Размешивание |10-15 |О.С.|Атм. | | | |

|5 |Охлаждение |30-40 |-1,-|Атм. | | | |

| | | |2 | | | | |

|6 |Загрузка |20-25 |-1,-|Атм. | |121(2| |

| |метоксилидина | |2 | | | | |

| | | | | | |100% | |

|7 |Размешивание |10-15 |-1,-|Атм. | | | |

| | | |2 | | | | |

|8 |Отбор пробы и анализ |25-30 |-1,-|Атм. | | | |

| | | |2 | | | | |

|9 |Охлаждение |5-10 |-2,-|Атм. | | | |

| | | |3 | | | | |

|10|Загрузка раствора |10-15 |-2,-|Атм. |Кислая на |69(2 |238(2|

| |NaNO2 | |3 | |конго и |100% | |

| | | | | |ясная на | | |

| | | | | |йодкрахмаль| | |

| | | | | |ную бумагу.| | |

|11|Загрузка |5-10 |-2,-|Атм. | | |1,5 |

| |ализаринового масла | |3 | | | |(0,1 |

|12|Размешивание |20-30 | 0, |Атм. | | | |

| | | |2 | | | | |

|13|Снятие избытка NaNO2 |5-10 | 0, |Атм. | | |13,0(|

| |(загрузка | |2 | | | |0,5 |

| |сульфаминовой | | | | | | |

| |кислоты) | | | | | | |

| |Итого |2ч 45мин-| | | | |2800-|

| | | | | | | |2900 |

| | |3ч 50 мин| | | | | |

|9.2 Приготовление смеси Р-соли и Шеффер соли (аппарат №8024) |

|1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С.|Атм. | | | |

| |аппарата | | | | | | |

|2 |Загрузка воды |20-25 |О.С.|Атм. | | |2300-|

| | | | | | | |2400 |

|3 |Загрузка Р-соли |15-20 |О.С.|Атм. | |285(2| |

| | | | | | | | |

| | | | | | |100% | |

|4 |Размешивание |60-80 |О.С.|Атм. | | | |

|5 |Загрузка водного |15-20 |О.С.|Атм. |рН = | |2800-|

| |аммиака (раствор 25%)| | | |8,5-9,0 | |2900 |

|6 |Отбор пробы и анализ |25-30 |О.С.|Атм. | | | |

|7 |Загрузка Шеффер соли |15-20 |О.С.|Атм. | |50(1 | |

| | | | | | |100% | |

|8 |Размешивание |10-15 |О.С.|Атм. | | | |

| |Итого |2ч 45мин-| | | | |3800-|

| | | | | | | |3900 |

| | |3ч 30 мин| | | | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |

|9.3 Получение и выделение готового красителя (аппарат №8022а) |

|1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С. |Атм. | | | |

| |аппарата | | | | | | |

|2 |Загрузка воды |20-25 |О.С. |Атм. | | |1900-2|

| | | | | | | |000 |

|3 |Загрузка раствора |15-20 |О.С. |Атм. | | |3800-3|

| |смеси Р-соли и соли | | | | | |900 |

| |Шеффера | | | | | | |

|4 |Охлаждение |50-60 | 0, 2|Атм. | | | |

|5 |Загрузка раствора |20-30 | 0, 2|Атм. |РН = | |2800-2|

| |диазосоединения | | | |8,0-8,| |900 |

| | | | | |4 | | |

|6 |Размешивание |150-180 | 3-4 |Атм. | | | |

|7 |Нагрев |50-60 |65-70|Атм. | | | |

|8 |Загрузка поваренной |30-40 |65-70|Атм. | |1200( | |

| |соли | | | | |10 | |

|9 |Размешивание |25-30 |65-70|Атм. | | | |

|10|Отбор проб и анализ |25-30 |65-70|Атм. | | | |

| |Итого |5ч 55мин | | | | |9600-9|

| | |7ч 40мин | | | | |800 |

|9.4 Фильтрование готового красителя (монтежю №8005 и фильтр пресс №8037)|

|1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С. |Атм. | | | |

| |монтежю | | | | | | |

|2 |Прием суспензии |50-60 |65-70|Атм. | | |9600-9|

| |готового красителя | | | | | |800 |

|3 |Заполнение фильтр |12-14ч |65-70|0,27-0,| | | |

| |пресса | | |3 МПа | | | |

|4 |Продув пасты сжатым |50-60 |65-70|0,27-0,| | | |

| |воздухом | | |3 МПа | | | |

|5 |Выгрузка пасты |60-90 |65-70|Атм. | | | |

| |Итого |14ч 43мин-| | | |паста |фильтр|

| | | | | | |2176,5|ат |

| | |17ч 40мин | | | | |7659,4|

| |Весь процесс |26ч | | | | | |

| | |10мин-32ч | | | | | |

| | |40мин | | | | | |

10 Контроль производства и управление технологическим процессом.

|№ |Наименование|Контролируем|Частота и |Нормы и |Методика испытания и средства контроля |Кто |

| |стадий |ый параметр |способ |технологические | |контрол|

| |процесса, | |отбора проб|показатели | |ирует. |

| |места | | | | | |

| |измерения | | | | | |

| |параметров | | | | | |

| |или отбора | | | | | |

| |проб | | | | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |

|10.1 Сырье анализируется ОТК согласно ГОСТ или ТУ, указанные в разделе 3. |

|10.2 Контроль производства. |

|1 |Диазотирован|Температура |Периодическ|Тнач = [-2,-1] |Измеряется логометром типа Ш69000 |Начальн|

| |ие |диазотирован|и в |(С |пирометрическим, показывающим, щитовым с |ик |

| |метоксилидин|ия |процессе |Ткон = [ 0, 2] |датчиком ТСМ0879, класс точности 1,5. |смены, |

| |а (аппарат | |диазотирова|(С |Приделы измерения от 0 до 100 (С. Цена |аппарат|

| |№8053) | |ния | |деления 2 (С. Градуировка 5 0м. |чик |

| | | | | |Измерительным автоматическим показывающим | |

| | | | | |самопишущим мостом | |

| | | | | |типа КСМ3 с датчиком ТСМ0879, класс | |

| | | | | |точности 0,5. Приделы измерения от 0 до | |

| | | | | |100 (С. Цена деления 2 (С. Градуировка 5 | |

| | | | | |0м. | |

|2 |--//-- |Загрузка |1 раз после| |Анализ №1 (по цеховой лабораторной |цеховая|

| | |метоксилидин|загрузки | |методике и по ТУ6-14-145-75) |лаб. |

| | |а | | | | |

|3 |--//-- |Избыток |В начале |Наличие избытка |Пробы с использованием йодкрахмальной |Начальн|

| | |минеральной |диазотирова|HNO2 на |бумаги и бумаги «конго». |ик |

| | |и азотистой |ния почти |йодкрахмальной | |смены, |

| | |кислоты |непрерывно,|бумаге, | |аппарат|

| | | |в конце |минеральной | |чик |

| | | |непрерывно |кислоты по | | |

| | | | |бумаге «конго» | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |

|4 |Приготовлени|Реакция |1-2 раза |Сильно щелочная |Качественная проба на бриллиантовую желтую|Начальн|

| |е растврора |среды |после |на бриллиантовую |бумагу |ик |

| |Р-соли и | |растворени|желтую бумагу рН |Измерение рН-метром типа рН-340 с датчиком|смены, |

| |Шеффер соли | |я |8,5-9,0 |ДПГ-4М-12. Придел измерения от -1 до 14 |аппарат|

| |(аппарат | | | |рН. Погрешность (0,6 рН. |чик |

| |№8024) | | | | | |

|5 |--//-- |Загрузка |1-2 раза |285(2 кг |Анализ №2 (по цеховой лабораторной |цеховая|

| | |Р-соли |после | |методике или по ТУ6-14-371-80) |лаб. |

| | | |растворени| | | |

| | | |я | | | |

|6 |Получение и |Температура |2-3 раза в| |смотри пункт 1 |смотри |

| |выделение |сочетания |процессе | | |пункт 1|

| |готового | |сочетания | | | |

| |красителя | | | | | |

| |(аппарат | | | | | |

| |№8022а) | | | | | |

|7 |--//-- |Реакция |--//-- |Ясно щелочная на |Качественная проба на бриллиантовую желтую|цеховая|

| | |среды | |бриллиантовую |бумагу |лаб. |

| | | | |желтую бумагу рН |Измерение потенциометром типа КСП3 | |

| | | | |8,0-8,4 |показывающим самопишущим, класс точности | |

| | | | | |0,5. Приделы измерения от 0 до 10 рН. Цена| |

| | | | | |деления 0,2 рН, работает в комплекте с | |

| | | | | |промышленным преобразователем рН-261 с | |

| | | | | |допустимой основной погрешностью показаний| |

| | | | | |прибора 2% от размера шкалы и погружным | |

| | | | | |датчиком типа ДПГ-4М-12 | |

|8 |--//-- |Наличие |--//-- |Проба, высоленная|Проба на фильтровальной бумаге (красное |цеховая|

| | |избытка | |поваренной солью |окрашивание) |лаб. |

| | |Р-соли | |с раствором | | |

| | | | |диазобензола дает| | |

| | | | |красное | | |

| | | | |окрашивание на | | |

| | | | |фильтровальной | | |

| | | | |бумаге | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |

|9 |--//-- |Конец |--//-- |В конце |Качественная проба на фильтровальной |цеховая|

| | |сочетания | |сочетания |бумаге со свежим раствором Аш-кислоты. |лаб. |

| | | | |отсутствует | | |

| | | | |диазосоединение | | |

|10 |--//-- |Температура |2-3 раза в |Тнач=[ 4- 5](С |смотри пункт 1 |смотри |

| | |выделения |процессе |Ткон=[65-70](С | |пункт 1|

| | | |выделения | | | |

|11 |--//-- |Плотность |1-2 раза |1,11-1,12 г/см3 |Измерение ареометром общего назначения. |цеховая|

| | |фильтрата |после | |Придел измерения от 1,080 до 1,160 г/см3. |лаб. |

| | | |выделения | |Цена деления 0,001г/см3. | |

|12 |--//-- |Качество |1 раз после|Оттенок близок к|Сравнительное крашение по ГОСТ 7925-75. |колорис|

| | |красителя по|получения |стандартному | |тическа|

| | |чану |красителя |образцу | |я лаб. |

| | |(оттенок) | | | | |

|13 |Фильтрование|Давление |Периодическ|0,27-0,30 МПа |Показания технического манометра с |Начальн|

| |готового |сжатого |и все время| |радиальным штуцером. Шкала 0-0,6 МПа. |ик |

| |красителя |воздуха | | |Класс точности 2,5. |смены |

|14 |--//-- |Качество |1 раз после|Влажность пасты |Навеска пасты высушивается до постоянного |Аналити|

| | |красителя по|окончания |66-67% |веса при 100-105(С, взвешивается на лаб. |ческая |

| | |пасте |фильтровани| |Весах типа ВЛА-200 тМ, 2-й класс точности.|лаб. |

| | |(влажность) |я | |Максимальный придел взвешивания - 200г. | |

|15 |--//-- |колористичес|--//-- |Концентрация |Сравнительное крашение по ГОСТ 7925-75. |Колорис|

| | |кая | |сухого 105-114% | |тическа|

| | |концентрация| |оттенок близок к| |я лаб. |

| | |и оттенок | |стандартному | | |

|16 |Улавливание |Уровень и рН|1 раз в |Уровень прорези |Визуально по мерному стеклу. |Начальн|

| |продуктов |среды |смену |колокола. |Проба на бумагу №15 |ик |

| |реакции |поглощающего| |Погружение на | |смены |

| |(барботажный|раствора | |30-50 мм. | | |

| |абсорбер на | | |рН = 7,0 | | |

| |апп. №8053 и| | | | | |

| |№8024) | | | | | |

Примечание:

1. Контроль воздушной среды в помещении цеха осуществляется путем отбора

проб воздуха представителями цеха и отдела охраны природы. Пробы

отбираются электроаспиративным методом (методика горСЭС). Местом отбора

проб является зона обслуживания аппарата №8053 и №8024. Анализ воздушной

среды производится на определение содержания в воздухе оксидов азота (ПДК

2 мг/м3). Периодичность отбора проб - 2 раза в год (по 6 анализов в

каждой точке).

2. Измерение объема реакционной массы и загрузки воды производится в

тарированном аппарате рейками с ценой деления 1 см. Измерение объема

соляной кислоты производится мерником, снабженным мерным стеклом с ценой

деления 1 см. Объем определяется по таблице измерений мерника,

утвержденной начальником цеха. Измерение объема раствора нитрита натрия

производится объемным счетчиком ШЖУ-40-16 с овальными шестернями.

3. Сухие и пастообразные продукты взвешивают на товарных весах марки РП-

500Ш13М с приделом взвешивания от 10 до 500 кг. Допустимые погрешности:

. от 10 до 100 кг ( ( 0,2 кг.

. от 100 до 400 кг ( ( 0,3 кг.

. от 400 до 500 кг ( ( 0,4 кг.

7. Индикаторная бумага «Конго» готовится в аналитической лаборатории ОТК по

способу, приведенному в книге Ластовского «Технический анализ в

производстве промежуточных продуктов и красителей», йодкрахмальная бумага

ГОСТ 4517-75.

Приложение к разделу 10. Методы анализа.

Анализ №1 «Определение загрузки метоксилидина».

Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы, материалы:

1. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72*.

2. Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77*.

3. Нитрит натрия, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3, ГОСТ 4197-

74*, готовят по ГОСТ 166923-74*Е.

4. Калий бромистый, раствор с массовой концентрацией 10%. ГОСТ 4160-74*

х.ч.

5. Бюретка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.

6. Пипетка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.

7. Стакан 500-2, ГОСТ 20292-74*Е.

8. Йодкрахмальная бумага ГОСТ 4517-87.

9. Лед.

50 см3 производственного раствора метоксилидина разбавляют в стакане 200

см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты 2 см3 раствора бромида калия с

массовой долей 10%, лед и титруют раствором нитрита натрия с молярной

концентрацией 1 моль/дм3 до появления слабого пятна на йодкрахмальной

бумаге, не исчезающего 10 минут.

Расчет: [pic] [кг]

a - расход раствора нитрита натрия на титрование (концентрация 1 моль/дм3)

V - объем производственного раствора [дм3]

К - поправочный коэффициент для раствора нитрита натрия

Анализ №2 «Определение содержания Р-соли в растворе».

1. Вода дистилированная, ГОСТ 6709-72*.

2. Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77*.

3. Бикарбонат натрия, ГОСТ 4201-79 х.ч.

4. Раствор йода с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, ГОСТ 4159-79 ч.д.а.

5. Тиосульфат натрия, ГОСТ 244-76* раствор с молярной концентрацией 0,1

моль/дм3

6. Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концентрацией 1%

ГОСТ 4517-87.

7. Бюретка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.

8. Пипетка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.

9. Колба 250-2, ГОСТ 1770-74*Е.

10. Колба коническая 750-2, ГОСТ 22932-79*Е

11. Индикаторная бумага «Конго», ГОСТ 49191

50 см3 производственного раствора Р-соли пипеткой переносят в мерную колбу

на 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Пипеткой отбирают 25 см3 разбавленного раствора, переносят в коническую

колбу, добавляют 150-200 см3 дистиллированной воды, подкисляют разбавленной

соляной кислотой до слабокислой реакции на «Конго». Добавляют 200 см3

раствора бикарбоната натрия с массовой долей 10% и 7 см3 раствора крахмала.

Далее титруют раствором йода до появления синего окрашивания. Добавляют еще

5 см3 раствора йода и выдерживают 5 минут. Подкисляют соляной кислотой до

кислой реакции на «Конго».

Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия с молярной

концентрацией 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора.

Расчет: [pic]

Vi - расход раствора йода [дм3]

Ki - поправочный коэффициент для раствора йода

Vt - расход раствора тиосульфата [дм3]

Kt - поправочный коэффициент для раствора тиосульфата

V - объем производственного раствора [дм3]

11 Возможные неполадки в работе и способы их ликвидации.

|Вид |Возможные причины |Действия персонала и способы |

|неполад|возникновения неполадки |устранения неполадки |

|ки | | |

|Выделен|Нарушение нормативов |Немедленно прекратить загрузку всех |

|ие |процесса диазотирования |компонентов. |

|окислов|(увеличение скорости |Выяснить причину загазованности, |

|азота |загрузки нитрита натрия, |вывести людей в безопасное место, |

| |отсутствие кислой реакции),|пользуясь противогазом БКФ (коробка |

| |превышения температуры |защитного цвета) приступить к |

| |диазотирования вследствие |ликвидации загазованности. |

| |экзотермичности реакции, |Аппаратчику и начальнику смены |

| |неисправного состояния |строго следить за температурой во |

| |вытяжной вентиляции, |время загрузки нитрита натрия. В |

| |контакт нитрита натрия с |случае превышения нормативной |

| |кислотой, остановка |температуры замедлить загрузку |

| |мешалки, отсутствие |нитрита натрия, не допуская его |

| |барботажного абсорбера с |полного исчезновения. |

| |поглощающим раствором | |

| |каустической соды. | |

12 Охрана окружающей среды.

12.1 Выбросы в атмосферу.

|№ |Наименование выброса, аппарат. |Колич|Суммар|Периоди|Характерис|Допустимое |Примечание |

| | |ество|ный |чность |тика |количество | |

| | |источ|объем | |выброса |нормируемых | |

| | |ников|отходя| | |компонентов | |

| | | |щих | | | | |

| | |выбро|газов | |Т |Сост. |вредных | |

Страницы: 1, 2, 3